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          原子吸收光譜分析在環境監測中的應用

          瀏覽量:957 發布時間:2018-07-21 15:18:14

          原子吸收光譜法在環境監測中具有廣泛的應用,其中火焰原子吸收法的應用更為普遍,火焰法可直接測定水中低至μg/L級,實際測量范圍在μg/L~ mg/L級,氫化物發生原子吸收法和冷原子吸收原子石墨爐原子吸收法比火焰法高1-3個數量級,可以測定μg/L~ ng/L級的痕量和超痕量成分。用空氣-乙炔火焰、氧化亞氮-乙炔火焰及氫化物發生原子吸收、石墨爐技術等可測定元素周期表中70個金屬元素,再利用某些化學反應還可間接測定一些非金屬元素和有機化合物。

          采用原子吸收光譜法進行環境監測都是建立在水溶液檢測的基礎上的,這方面有許多成熟的方法,對于大氣中顆粒物中的金屬污染物可以轉換到溶液中,土壤和固體廢物中的金屬污染物也可以經過樣品消解后,轉換到溶液中,最后都可以采用水的監測方法進行測定。目前,原子吸收光譜法已成為環境中重金屬污染物測定的主要方法之一。我國從20世紀七十年代,就開始在環境監測領域應用原子吸收光譜法,做了許多工作,并取得了很大成績。

          ?水環境監測方法

          原子吸收法是水質監測金屬元素非常成熟而又成功的技術,又是應用十分普遍的方法。較高濃度用火焰法測定,較低濃度用石墨爐技術測定。火焰原子吸收法可測定水中mg/L級和μg/L級的金屬元素,在環境水質中,除了Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-的濃度在mg/L級以外,其它許多金屬離子和非金屬離子的濃度多在0.0x~0.000xmg/L級。在此情況下,如何提高火焰原子吸收測量的靈敏度,降低檢出限,來提高水質監測的定量水平就顯得特別重要。

          在《水和廢水標準檢驗法》中,用直接進樣空氣-乙炔火焰原子吸收法測定的金屬有Sb、Bi、Cd、Se、Cr 、Co 、Cu 、Au 、Ir 、Fe 、Pb 、Li 、Mg 、Mn 、Ni 、Pt 、K、Rh、Ag、Na、Sr、Tl、Sn、Zn,用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)與金屬螯合萃入甲基異丁基酮(MIBK),測定低濃度Cd、Cr、Co、Cu 、Fe 、Pb 、Mn 、Ni 、Ag 、Zn , 用直接進樣氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收法測定的有Al、Ba、Be、Mo、Os、Si、Th、Ti、V,用8-羥基喹啉螯合,然后萃入MIBK,測定低濃度的Al、Be,用氫化物發生法,吸入氬-氫火焰或氮-氫火焰,測定As和Se,用冷蒸氣技術測定Hg。

          中國環境監測總站編寫的《水和廢水監測分析方法(第四版)》中,介紹了應用原子吸收光譜法測定水中的金屬及其化合物,有些方法已被列為國家標準分析方法。

          大氣環境監測

          由于人類的活動,排放了大量的污染物質,使得空氣中有些物質的濃度超過了背景濃度,當這些物質的濃度對人類健康和自然生態環境產生不利影響時,就說空氣受到了污染。顆粒物污染是空氣中最重要的污染物之一,我國大部分地區空氣中的首要污染物就是顆粒物,尤其是在北方地區。根據顆粒物的粒徑大小通??梢苑譃榻祲m、總懸浮顆粒物(TSP)、可吸入顆粒物(PM10)、粗顆粒物和細顆粒物,其中總懸浮顆粒物和可吸入顆粒物中往往吸附了一些重金屬元素,由于PM10的空氣動力學直徑小于10μm,可以通過呼吸進入人體的上、下呼吸道,因此份外引起人們的注意。有些汽車使用了含鉛汽油,使得交通干線兩旁空氣及植被中的鉛被吸附在TSP、PM10和氣溶膠中。由于TSP有相當大一部分來源于燃煤、燃油煙塵以及冶金、化工、建筑等工業粉塵,因此對一些重金屬元素相對于土壤揚塵有所富集。

          空氣污染監測包括空氣質量監測、酸沉降監測、污染源監測、污染事故監測、室內空氣監測等,原子吸收光譜法主要用在對顆粒物中重金屬的分析監測上。在采樣時,用濾膜采集顆粒物樣品,經消解制備成樣品溶液,再用原子吸收光譜法測定。

          固體廢物環境監測

          固體廢物是指人類生產和生活中所丟棄的固體和泥狀物質,它包括各種工業固體廢料、廢渣和污泥、建筑垃圾、生活垃圾、農業垃圾等。固體廢物來源廣泛,種類繁多,組成復雜。從不同的角度出發,可進行不同的分類。按固體廢物的危害性,可分為危險廢物和一般固體廢物。在環保工作中,危險廢物的監測及治理尤其引起人們的關注。在GB5085-1996《危險廢物鑒別標準》中,將危險廢物定義為具有腐蝕性、急性毒性、浸出毒性、反應性、傳染性、放射性等一種及一種以上危險特征的廢物。

          浸出毒性是指固態的危險廢物遇水浸瀝,其中有害的物質遷移轉化,污染環境,浸出的有害物質的毒性稱為浸出毒性。在浸出毒性鑒別中,規定了浸出毒性鑒別標準值,當浸出液中任何一種危害成分的濃度超過表1所列的濃度值,則該廢物就是具有浸出毒性的危險廢物。

          表1?危險廢物浸出液毒性鑒別標準值和測定方法

          序號

          項目

          浸出液最高允許濃度,mg/L

          測定方法

          標準方法

          1

          有機汞

          不得檢出

          氣相色譜法

          GB/T14204

          2

          汞及其化合物(以總汞計)

          0.05

          冷原子吸收光譜法

          GB/T15555.1

          3

          鉛(以總鉛計)

          3

          原子吸收光譜法

          GB/T15555.2

          4

          鎘(以總鎘計)

          0.3

          原子吸收光譜法

          GB/T15555.2

          5

          總鉻

          10

          二苯碳酰二肼分光光度法

          GB/T15555.5

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          ?

          ?

          火焰原子吸收光譜法

          ?

          ?

          ?

          ?

          硫酸亞鐵銨滴定法

          ?

          6

          六價鉻

          1.5

          二苯碳酰二肼分光光度法

          GB/T15555.4

          ?

          ?

          ?

          硫酸亞鐵銨滴定法

          ?

          7

          銅及其化合物(以總銅計)

          50

          原子吸收光譜法

          GB/T15555.2

          8

          鋅及其化合物(以總鋅計)

          50

          原子吸收光譜法

          GB/T15555.2

          9

          鈹及其化合物(以總鈹計)

          0.1

          鈹試劑光度法

          ?

          10

          鋇及其化合物(以總鋇計)

          100

          電位滴定法

          GB/T14671

          11

          鎳及其化合物(以總鎳計)

          10

          火焰原子吸收光譜法

          GB/T15555.9

          ?

          ?

          ?

          丁二酮分光光度法

          ?

          12

          砷及其化合物(以總砷計)

          1.5

          二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

          GB/T15555.3

          13

          無機氟化物(不包括氟化鈣)

          50

          離子選擇性電極法

          GB/T15555.11

          14

          氰化物(以CN-計)

          1.0

          硝酸銀滴定法

          GB7486

          對于固體廢物有害成分的分析方法中應用原子吸收的有:溶液直接進樣和KI-MIBK萃取火焰法測定Cd、Pb、 Ag,DDTI-乙酸乙酯萃取火焰法測定Zn,氫化物發生測定As、Sb、Se、Bi,溶液直接進樣火焰法測定Cr、Cu、Ni、Mn、涂層石墨管法測定Be、Sn、火焰法測Ba。

          土壤環境監測

          土壤是由地殼中的巖石經長期風化而行形成的,作為一個獨立的自然體,一般是指地表2米左右具有肥力能長出植物的疏松土層。土壤是整個生物的基礎,是人類環境的一個重要組成部分。土壤污染是指由于人類的生產和生活活動所產生的對人體有害的物質,通過各種途徑進入土壤,并不斷蓄積,當這些污染物質的數量超出土壤的自凈能力,破壞了動態平衡,就會造成土壤組成、結構和功能的變化,導致影響農作物和植物的正常生長和發育,甚至會有些污染物通過根莖在植物體內積累,降低產量和質量。另一方面,在大范圍內土壤污染會影響生態環境。

          土壤污染具有隱蔽性、潛伏性、不可逆性、長期性和后果嚴重性等諸多特點,耕地土壤污染會導致生物品質不斷下降,長期污灌會造成嚴重的土壤污染和農產品質量下降。

          《土壤環境監測技術規范》(HJ/T166-2004)主要由布點、樣品采集、樣品處理、樣品測定、環境質量評價、質量保證及附錄等部分構成。在每個部分規范了土壤監測的步驟和技術要求。

          與水和大氣相比,土壤監測有其特殊性。水和大氣都是流動體,處在經常性的運動之中,一旦污染物進入水體或大氣后,很容易混合,因而在某一范圍內污染物的分布比較均勻。但土壤是固、液、氣三相的混合體,主體是固體。當污染物進入土壤后,不易得到混合,使得樣品往往帶有很大局限性。這就需要在土壤樣品采集時,要盡可能地保證樣品的代表性和合理性。

          土壤樣品的采集是土壤分析工作中的重要環節,是關系到分析結果和由此得出的結論是否正確的一個先決條件。實踐證明,采樣誤差對結果的影響往往大于分析誤差,因此,所采集的土樣要具有充分的代表性,能反映土壤的真實情況。土樣采集的地點、層次、方法、數量、時間等是由分析目的來決定的。

          采集污染土壤樣品之前,要對被調查地區的自然條件(包括地質、地形、植被、水文、氣候等)、農業生產情況(包括土地利用、作物生長與產量、耕作、水利、肥料、農藥等)、土壤性狀(包括土壤類型、層次特征、分布及農作物生產特征等)以及污染歷史與現狀(通過水、氣、農藥、化肥等途徑以及礦床的影響)等進行調查研究。

          在調查的基礎上,根據需要布設采樣地點,以代表一定面積的地區和地塊,并挑選一定面積的對照地區或地塊,布置一定數量的采樣地點。土壤監測的布點需要考慮三個方面:不同的土壤類型都要布點、在一定區域面積內至少要有一個采樣點,要在非污染區的同類土壤中布設一個或幾個對照采樣點。除了橫向采樣外,有時還要在土壤表面下沿土壤剖面不同深度采樣比較。

          環境土壤樣品采樣方式與農業土壤樣品采樣有很多相似之處,采樣方法有對角線采樣法、梅花形采樣法、棋盤式采樣法和蛇形采樣法,應該根據具體情況選取合適的采樣方法。為了解土壤污染對植物、農作物影響時,一般采樣深度在耕層地表下1530cm處,對于根深的作物可取到50cm深處的土壤樣品。采樣時,由下層向上逐層采集,各層內分別用小土鏟切取一片片土壤,然后集中起來混合均勻,通?,F挖取稍多的土樣(12kg),經充分混勻,按四分法留取0.51 kg,收集在聚乙烯袋或硬質玻璃容器內。若為多點混合樣,則應在每點取土后按四分法棄取,然后將各點土樣混合,再按四分法棄取。若被分析的的是金屬,則應將與鐵鏟等取土器械接觸的部分土樣棄去除了特殊項目(如游離揮發酚等)需要新鮮土樣外,多數項目需用風干土樣。風干的土樣易于混合均勻,重復性和準確性都比較好。土壤風干的方法是將田間采集回的土樣全部倒在塑料薄膜或紙上,趁半干狀態時把土塊壓碎,除去殘根等雜物,鋪成薄層,經常翻動,在陰涼處使其慢慢風干。

          風干后的土樣,用有機玻璃棒或木棒碾碎后,過2mm尼龍篩,去除2mm以上的沙礫和植物殘體(若沙礫含量較多,則應計算它占整個土壤的百分數)。將上述風干的細土反復按四分法棄取,最后留下足夠分析用的數量,重金屬測定可留土樣1000g左右。

          土壤環境監測的項目主要有重金屬和非金屬(如鉛、鋅、汞、鉻、鎘、砷等)、農藥(如有機氯、有機磷等)、石油類等。在測定土壤中金屬時最常用的的就是原子吸收光譜法。

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