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          志科新聞
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          生活飲用水中揮發酚測定過程中的重點

          瀏覽量:999 發布時間:2018-07-21 15:34:12

          ?一、揮發酚的來源及對人體的危害

          ??? 酚類化合物主要來自焦化、煤氣制造、石油精煉、木材防腐及石油化工等工廠排放的廢水。天然水除了受上述污染外一般極少含有酚。

          ??? 酚中毒的表現為胃腸炎、呼吸道病變,引起血壓降低體溫下降,呼吸中樞麻痹。當水中酚含量達到9~15mg/L時魚類不能生存。酚有惡臭,對飲水進行加氯消毒時,能形成臭味更加強烈的氯酚。國家標準飲用水中揮發酚含量不應超過0.002mg/L。

          ??? 二、實際操作過程中容易出現的問題及干擾的消除

          ??? 一般實驗室測定水中揮發酚都采用4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法來測定,對于這一測定方法水體中渾濁度、色度、還原性硫化物、氧化劑、石油等對測定均產生干擾,水樣通過蒸餾可以消除濁度和顏色的干擾;用酸將水樣酸化至pH4.0以下,振搖水樣可以除去硫化氫和二氧化硫的干擾;如水樣中還有硫化物,可以加入硫酸銅除去硫化物的干擾;氧化劑(如余氯)可以將一部分酚類化合物氧化使結果偏低,通??梢约尤肓蛩醽嗚F除去余氯的干擾;若水樣中含有石油制品等低沸點污染物,可使蒸餾液渾濁,此時可以先用氫氧化鈉將水樣pH調節至12-12.5,使酚成為酚的鈉鹽,再用四氯化碳提取污染物,水樣中殘留的四氯化碳可以在水浴中加溫除去。

          ??? 另外由于水樣中微量酚容易氧化,并受到微生物作用而分解,在采樣時應該在現場加試劑固定,一般加入固體氫氧化鈉使pH大于12,并應該盡快完成測定。

          ??? 三、 實驗過程中的一些操作要點

          ??? 全國各地疾控中心揮發酚除了采用流動分析測揮發酚以外,都是手工操作,因此實踐經驗對于酚的測定至關重要,下面我簡單談一下我在實際工作中的一點體會:

          ??? 1.蒸餾水樣時,必須采用全玻璃蒸餾器,如果用橡皮塞、膠皮塞等連接蒸餾裝置會使結果出現假陽性。由于酚的揮發緩慢,收集的餾出液體積必須與原體積一樣。

          ??? 2.反應必須在堿性條件下進行,否則兩個摩爾的4-氨基氨替比林可失去一摩爾的氨,而縮合反應也能溶于氯仿的氨替比林紅,干擾比色測定。

          ??? 3.鐵氰化鉀作為氧化劑,其加入的量和加入的時間對測定結果產生影響,放置時間越長,吸光值逐漸降低,所以必須嚴格控制加入量和加入后放置的時間,而且標準系列、空白管和水樣必須一致。

          ??? 4.試劑的加入順序必須嚴格按照操作進行,不能顛倒順序。

          ??? 5.萃取后比色溶液可以穩定4小時。放置氯仿的比色管一定要干燥,否則會使得溶液渾濁影響測定結果。

          ??? 6.酚標準系列可以配置永久曲線,在所用試劑不變的情況下,可以使用次永久曲線。但是每次測定0.1ρ及0.9ρ的標準濃度點,以檢驗標準曲線是否可以繼續使用。

          ??? 7.對于檢測出陽性水樣或較長時間不用,受到實驗室污染的玻璃儀器應使用鉻酸洗液洗滌。

          ??? 四、實驗過程中的關鍵

          ??? 1、加入4-氨基氨替比林溶液的毫升數一定要準確,否則空白值增高,造成誤差。

          ??? 2、加入10.0ml氯仿振搖2min,振搖的力度和時間完全一致,否則影響標準曲線的R值。

          ??? 3、在分液漏斗頸部塞入干凈的濾紙卷將氯仿萃取溶液緩緩的放入干燥的比色管中,測定吸光度值。其目的是吸收水分,否則影響吸光度值,使得結果偏高。

          ??? 4、測定空白值、平行樣、回收率;前面提到收集鎦出液的體積必須與原水樣體積相等,否則將影響回收率。

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